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    產品資訊

    空氣中氯乙烯的熱解吸氣相色譜測定方法

    2020-07-27 09:13:33 踏實熱解析 24

    原理

    用活性炭管采集空氣中氯乙烯,熱解吸后進樣,經鄰苯二甲酸二壬酯柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高定量。


    儀器  

    活性炭管:用長250mm,內徑3.5~4.0mm,外徑約6mm的玻璃管,裝入100mg20~40目椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。在裝管前應先將活性炭于300~350℃通氮氣處理3~4h。裝管后再用氮氣于相同溫度下吹2~3min。裝管前也可不處理, 裝管后用氮氣于上述溫度下吹5~10min。短時間內應用時兩端套上塑料帽保存,長時間內應用時兩端用火熔封保存。

    采樣泵, 0~1L/min。

    注射器,100mL,1mL.   

    國產熱解吸:熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成,控溫范圍   為100~350℃, 解吸氣體為氮氣, 流量控制范圍為50~100mL/min。所用熱解吸裝置的結構應使活性炭管能方便地插入加熱器中,并使通過管中氣體先經預熱,活性炭受熱均勻。

    氣相色譜儀:氫焰離子化檢測器。0.4ng氯乙烯給出的信噪比不低于31。

    色譜柱:柱長2m,內徑4mm,不銹鋼柱。鄰苯二甲酸二壬酯:6201擔體=10:100;

    柱溫:90℃(單獨測氯乙烯時可用60℃);

    汽化室溫度:室溫;

    檢測室溫度:150℃;  

    載氣(氮氣) :40mL/min。


    采樣   

    在采樣地點打開活性炭管, 兩端孔徑至少為2mm, 垂直放置, 以0.05~0.2L/min的速度抽取1L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽,盡快分析。

    分析步驟

    對照試驗

    將活性炭管帶至現場,隨樣品一起帶回實驗室,照樣品分析,作為空白對照。


    樣品處理   

    把樣品管進氣口與100mL注射器相聯, 放在熱解吸裝置上, 用氮氣以50~60mL/min的速度于200℃解吸,解吸體積為100mL。


    標準曲線繪制

    用1mL注射器取一定體積的氯乙烯純氣(在標準狀況下,1mL氯乙烯氣體質量為2.79mg),注入100mL注射器中,配成一定濃度的標準氣體。取一定量氯乙烯標準氣,稀釋成0.015,0.03,0.15,0.3jg/mL的氯乙烯標準氣體,取1mL進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復3次,取峰高的平均

    值,以氯乙烯的含量對峰高作圖,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。


    測定   

    取1mL解吸氣進樣,用保留時間定性,峰高定量。色譜圖見下圖。

       踏實熱解吸

    在應用熱解吸方法時,應首先試驗被測有機化合物在該解吸溫度下的解吸效率,解吸接近完全時方可使用。如解吸效率稍低,但結果尚穩定,在用標準氣定量計算結果時,應予校正。

    為了檢查活性炭管是否污染,一般首批樣品需分析2~3支空白管,空白管應和采樣管一同帶到現場,然后從現場帶回作為空白分析。


       

     


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