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    空氣中甲苯的熱解吸儀檢測

    2020-07-23 14:02:18 踏實熱解析 27

    空氣中甲苯的熱解吸儀檢測

    原理

    用活性炭采集空氣中甲苯,熱解吸后進樣,經聚乙二醇6000柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測。以保留時間定性,峰高定量。

        

    儀器

    活性炭管:用長150mm、內徑3.5~4.0mm、外徑約6mm的玻璃管,裝入100mg20~40目椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定,此管可供短時間內使用。也可裝入長250mm、內徑同上的玻璃管,此管可長期保存應用。在裝管前,應先將活性炭于300~350℃通氮氣處理3~4h。裝管后再用氮氣于相同溫度下吹2~3min, 也可裝管前不處理, 裝管后用氮氣于上述溫度下吹5~10min, 短時間內應用或熔封保存。


    采樣泵, 0~1L/min。

    注射器,100mL、1mL。

    微量注射器,10pL、1pL。

    熱解吸裝置國產熱解吸主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成,控溫范圍為100~350℃, 解吸氣體為氮氣, 流量控制范圍為50~100mL/min。所用熱解吸裝置的結構應使活性炭管能方便地插入加熱器中,并使通過管中氣體先經預熱,活性炭受熱均勻。

    氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器,1ng甲苯給出的信噪比不低于3:1.

    色譜柱:柱長2m、內徑4mm不銹鋼柱。 

    聚乙二醇6000:6201紅色擔體=5:100。

    柱溫:90℃;

    汽化室溫度:120℃;

    檢測室溫度:150℃;

    載氣(氮氣) :69mL/min。



    采樣   

    在采樣地點打開活性炭管, 兩端孔徑至少為2mm, 垂直放置, 以0.1~0.2L/min的速度抽取1L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽,帶回實驗室分析。

       

    分析步驟

    對照試驗:將帶到現場但未采樣的活性炭管與樣品同時分析,作為對照。

    樣品處理:采完樣品后,應套好塑料帽。如不能即時分析樣品,可將炭管置冰箱冷藏。

    標準曲線的繪制:用微量注射器準確抽取一定量的甲苯(于20℃時1pL甲苯質量為0.8669mg),注入100mL注射器中配成一定濃度的甲苯標準氣,取一定量的甲苯標準氣,用清潔空氣稀釋成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4pg/uL的甲苯標準氣,分別取1mL進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復3次,取峰高的平均值,以甲苯的含量對峰高作圖,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。

    測定:把樣品管與100mL注射器相聯, 放熱解吸裝置上, 用氮氣以50~60mL/min的速度于300~350℃解吸,解吸體積為100mL,取1mL解吸氣進樣,用保留時間定性,峰高定量

    因使用的熱解吸儀器不同,解吸溫度可略有差異,一般甲苯在350℃時才可得到較高的解吸效率。 

    當苯、甲苯和二甲苯共存時亦應于350℃下解吸。

    在應用熱解吸方法時,應首先試驗被測有機化合物在該解吸溫度下的解吸效率,解吸接近完全時方可使用。

    如解吸效率低,但結果尚穩定,在用標準氣定量計算結果時應于校正。

    踏實熱解吸

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