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    空氣中異丁醛的測定-熱解吸儀應用

    2020-07-23 13:50:02 踏實熱解析 19

    空氣中異丁醛的測定-熱解吸儀應用

    空氣中的異丁醛用硅膠管采集, 經熱解吸后進樣, 用FF AP色譜柱分離, 用氫焰離子化檢測器檢測。

    以保留時間定性,峰高定量。

    儀器

    硅膠采樣管:在長150mm,內徑3.5~4.0mm,外徑5.5~6.0mm的玻璃管中,裝入200mg,40~60目硅膠,兩端用玻璃棉固定,套上塑料帽或熔封后保存。

    空氣采樣器:流量0~1L/min。

    注射器:100mL,1mL。

    動態配氣儀。

    恒溫水?。骸?.1℃。

    國產熱解吸:主要由加熱器、控制器、測溫表及氣體流量控制等部件組成,控溫范圍為100~350℃, 解吸氣體流量控制范圍為50~100mL/min。

    氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。

    色譜柱:柱長2m,內徑3~4mm,不銹鋼柱。   

    FFAP:ChromosorbWAW=10:100;

    柱溫:90℃;   

    汽化室溫度:150℃;

    檢測室溫度:150℃; 

    載氣(氮氣) :50mL/min。

        

    采樣

    在采樣現場打開硅膠管, 連接采樣器并垂直放置, 以0.2L/min的速度采集2L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽,三日內分析。

       

    分析步驟

    對照試驗:將未采過樣的硅膠管帶到采樣點,除不采集空氣外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。

    樣品處理:去掉硅膠管兩端塑料帽,連接100mL注射器,置于熱解吸裝置中,用氮氣以50mL/min的速度于300℃下解吸至100mL。

    標準曲線繪制:用擴散管動態配氣法(或靜態大注射器法),配制5.0,10.0,20.0,50.0mg/m異丁醛標準氣。

    將儀器按操作條件調節到最佳狀態,進樣1mL氣體,分別測定標準系列,每個濃度測定3次,求峰高的均值。

    以峰高的均值為縱坐標,異丁醛的含量為橫坐標,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。

    測定:在標準曲線測定的同樣條件下,分別測定樣品和空白對照;以測得的樣品讀數減去空白對照的讀數后,由標準曲線查得樣品中異丁醛的質量(pg)。



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